Wasserbestimmung nach Karl-Fischer
Die Wasserbestimmung nach Karl-Fischer gehört zu den Standardverfahren im analytischen Labor und ist gleichzeitig die wichtigste Methode zur Bestimmung des Wassergehalts. Dies liegt vor allem an ihrer hohen Selektivität im Vergleich zu traditionellen Verfahren wie beispielsweise die Trocknung im Trockenschrank, welche viele potentielle Fehlerquellen bietet.
Das Prinzip der Reaktion ist, dass Schwefeldioxid nur in Anwesenheit von Wasser mit dem Iod reagiert, so kann das Wasser in Gegenwart von Schwefeldioxid und einer organischen Base mit Iod titriert werden.
Bunsen-Gleichung (bei Abwesenheit von Alkoholen)
2 H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2 HI
In Anwesenheit von Methanol
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3 RN → [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I [1]
(RNH)·(CH3OSO2) + I2 + H2O + 2 RN → (RNH)·(CH3OSO3) + 2 (RNH)·I [2]
Früher wurde meist die Base Pyridin verwendet, mittlerweile werden jedoch besser geeignete Amine verwendet.
Während früher allein die volumetrische Methode nach Karl-Fischer genutzt wurde, wird heute meist die coulometrische genutzt. Beide Bestimmungen erfolgen iodometrisch und sind mittlerweile standardmäßig automatisiert. Während bei der volumetrischen Methode das Iod zutitriert wird, wird bei der coulometrischen Methode das Iod aus Iodid oxidiert. Durch das Anlegen einer Spannung kann gemessen werden ab welchen Punkt das Iod nicht mehr mit dem Wasser abreagiert, sondern mit dem Iodid ein Redoxpaar bildet.
Die Applikationen bieten ein vielfältiges Analysenspektrum von anorganischen und organischen Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen, sowie Proben mit komplexen Matrizes.
Praktisch stellt es sich so dar, dass die coulometrische Titration nach Karl-Fischer für feste, flüssige und gasförmige Proben im Arbeitsbereich von ca. 10µg bis 5 mg Wassergehalt und die volumetrische Titration für flüssige und gasförmige Proben mit ca. 200µg bis 50 mg Wassergehalt geeignet sind.
Bei HHAC stehen beide Methoden mit vielen Applikationen für unterschiedliche Fragestellungen zur Verfügung.
